在線質(zhì)譜儀產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
在線質(zhì)譜儀的性能
分析速度快,靈敏度高,穩(wěn)定性好,分析精度準(zhǔn)是選擇在線質(zhì)譜儀的主要考慮因素,SHP8400PMS-L在這四個(gè)方面有如下特點(diǎn):
分析速度——快1.6s分析一組數(shù)據(jù);分析的組分不受限制,分析時(shí)間可根據(jù)分析過程要求而設(shè)置;
靈敏度——法拉第檢測器:99%~10ppm;電子倍增器檢測器:99%~10ppb;
穩(wěn)定性——儀器30天連續(xù)運(yùn)行RSD≤0.5%,基于空氣中1%Ar;
分析精度——RSD≤0.25%,基于空氣中1%Ar;
SHP8400PMS-L還可提供16通道采樣系統(tǒng),滿足多個(gè)反應(yīng)器同時(shí)分析的需求:
每一通道均為獨(dú)立進(jìn)氣和獨(dú)立排氣,摒除通道間干擾
連續(xù)流動(dòng)式取樣,保證氣體的實(shí)時(shí)更新
可控溫的進(jìn)氣管路,有效防止過程氣體在采樣過程中冷凝
軟件設(shè)置在線清洗程序,保證分析精度
在線質(zhì)譜儀的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預(yù)四級桿被污染,排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
2.故障現(xiàn)象:調(diào)諧在線質(zhì)譜儀時(shí),需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b.在線質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到好的狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.在線質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到好的狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
c.在線質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到好的狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
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