（1）實驗試劑：

　　①消化液：稱取分析純K2Cr2O7 12.25g溶于500mL水中，加33.3gHgSO4和167mL濃H2SO4。待冷卻至室溫后，稀釋至1000mL。此溶液重鉻酸鉀的量濃度為C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L。

　　②催化劑溶液：稱取8.8g分析純Ag2SO4溶于1L濃H2SO4中。

　　③銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.10mol/L]：稱取39.22g銨溶于水中，加20mL濃H2SO4，待冷卻后，用蒸餾水稀釋至1L。使用之前標定(方法同前)。

　　④試亞鐵靈指示劑：同前。

　　（2）實驗儀器與設備：

　　①5mL微量滴定管，5mL、10mL吸量管，50mL具塞磨口比色管。

　　②恒溫箱

　　（3）實驗步驟：

　　①準確吸取水樣2.50mL，放入50mL具塞磨口比色管中，加消化液2.50mL和催化劑溶液3.50mL，蓋上塞并旋緊。

　　②用聚四氟乙烯(PTFE)生料帶將管口纏上兩圈密封好，然后置于固定支架上。

　　③送入恒溫箱中，恒溫150±1℃，消化2h。視水中有機物種類可縮短消化時間。

　　④取出冷卻至室溫。用銨標準溶液回滴法測定COD值。

　　⑤回滴法：向消化后溶液中加入無有機物蒸餾水30mL，加2滴試亞鐵靈指示劑，然后用微量滴定管以0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴至淺藍色立即為棕紅色，指示終點到達。記錄用量V1。

　　⑥同時做空白試驗，即吸取無有機物蒸餾水2.50mL，按上述步驟消化并滴定至終點。

　　計算COD公式同回流法。